我們可根據(jù)客戶對目標化合物的技術與質(zhì)量要求,提供定制化產(chǎn)品的開發(fā)與生產(chǎn),包括產(chǎn)品原料的篩選,生產(chǎn)工藝的設計及優(yōu)化,檢測方法、質(zhì)量標準的控制以及從毫克級到公斤級的定制生產(chǎn)服務。
提取是指通過溶劑(如乙醇)處理、蒸餾、脫水、經(jīng)受壓力或離心力作用,或通過其他化學或機械工藝過程從物質(zhì)中制取有用成分(如組成成分或汁液)。
分離通常是指通過適當?shù)姆椒?,把混合物中的幾種物質(zhì)分開,分別得到純凈的物質(zhì)。
我們擁有眾多實用性強、技術含量高的植物提取純化設備和分離材料,大幅度提高了提取分離效率,近年持續(xù)加強生產(chǎn)工藝的研究與創(chuàng)新,可提供高效、優(yōu)質(zhì)的服務。
天然產(chǎn)物是自然界的生物體在進化過程中為了適應環(huán)境、競爭拮抗、溝通交流、抵御外侵、傳遞信號等而產(chǎn)生的功能性代謝產(chǎn)物。與合成化合物相比,這些化合物具有更加多樣的骨架類型、更豐富的官能團和更復雜的立體構型。以上特性說明天然產(chǎn)物本來就是生物體“設計”出來與生物大分子/藥物靶標(酶、蛋白質(zhì)等)作用的,它們具有天然的親和作用力,以及參與生物體內(nèi)各種生理過程的“天然”可行性。因此,天然產(chǎn)物也一直是生命科學領域重要的研究對象和新藥發(fā)現(xiàn)的重要源泉。
根據(jù)統(tǒng)計,目前有近60%的臨床用藥都直接或間接來源于天然產(chǎn)物或其衍生物。此外,從植物、動物中提取分離的天然產(chǎn)物還廣泛地應用于化工行業(yè)、食品行業(yè)、化妝品行業(yè)等領域中。然而大部分天然產(chǎn)物自然來源極其有限,限制了對其生物及藥理活性的深入研究。因此,如何快速、大量獲得天然產(chǎn)物及其類似物已成為新藥研發(fā)的瓶頸之一。
我們綜合提取、分離、色譜和質(zhì)譜分析等方法,對藥材/植物內(nèi)特征成分進行系統(tǒng)化研究,利用高分辨質(zhì)譜分析UPLC-Q-TOF及實體數(shù)據(jù)庫開展原料檢測,鎖定目標成分,同時依托普思生物高效的分離純化平臺,能夠快速從原料中分離出稀有的、系列天然化合物。
我們的團隊擁有十年以上天然產(chǎn)物分離純化及制備經(jīng)驗,具備技術創(chuàng)新和研發(fā)實力,作為中國食品藥品檢定研究院、Sigma等國內(nèi)外機構及制藥企業(yè)的核心供應商之一,依托普思生物高效的分離純化平臺,能夠應對復雜的化學成分分離任務,尤其是那些在結構上類似或難以分離的雜質(zhì)。
可根據(jù)客戶要求開發(fā)制備工藝,以嚴謹?shù)目茖W方法和先進的技術手段,為客戶提供高效、可靠的解決方案,快速、持續(xù)、穩(wěn)定的從原料中分離出百克級、公斤級產(chǎn)品。在生產(chǎn)環(huán)節(jié)實現(xiàn)成本降低和效率提升的雙重目標,確保產(chǎn)品質(zhì)量和滿足法規(guī)要求,助力客戶在激烈的市場競爭中脫穎而出。
從天然產(chǎn)物中尋找新藥或先導化合物的研究是當前國內(nèi)外創(chuàng)制新藥的重要研究方向。天然產(chǎn)物提供的分子多樣性和生物活性具其獨特的性質(zhì),除了從天然產(chǎn)物直接研究開發(fā)的新藥外,天然產(chǎn)物還是獲取藥物先導化合物取之不盡的源泉。我們綜合提取、分離、色譜和質(zhì)譜分析等方法,對藥材/植物內(nèi)特征成分進行系統(tǒng)化研究,利用高分辨質(zhì)譜分析UPLC-Q-TOF及實體數(shù)據(jù)庫開展原料檢測,鎖定目標成分,同時依托普思生物高效的分離純化平臺,能夠快速從原料中分離出稀有的、系列天然化合物。
為了保證藥品的質(zhì)量和安全,藥檢部門需提前獲得核準的藥品標準中新增標準物質(zhì)原料及有關研究資料,按照《藥品注冊檢驗程序和技術要求規(guī)范》中相關要求,藥品生產(chǎn)單位需進行藥品標準物質(zhì)原料申報備案。我司擁有成都重大產(chǎn)業(yè)技術平臺(藥物標準服務平臺),不斷提升專業(yè)化優(yōu)勢并完善質(zhì)量合規(guī)體系,從而提高交付物的質(zhì)量及加快交付周期,可以提供對照品/對照藥材標準物質(zhì)原料申報資料及實物,保障客戶的要求。
雜質(zhì)研究是原料藥研究的重要環(huán)節(jié),它貫穿于整個藥品研究的始終。雜質(zhì)在原料藥中含量較低,利用直接測定法無法實現(xiàn)雜質(zhì)的定性定量分析。為實現(xiàn)這一要求,需要獲取高純度單一成分的雜質(zhì),需要消耗大量時間。我們有成熟的項目經(jīng)驗,可利用多種技術幫助客戶解決這一難題。
為幫助制藥企業(yè)實現(xiàn)原料藥生產(chǎn)的高效、穩(wěn)定和可持續(xù)發(fā)展,我們可以幫助研制開發(fā)和優(yōu)化生產(chǎn)工藝,提供全面的技術支持,從而提高生產(chǎn)效率、降低成本、確保產(chǎn)品質(zhì)量和滿足法規(guī)要求。我們的團隊具備豐富的經(jīng)驗,能夠應對復雜的化學成分分離任務,尤其是那些在結構上類似或難以分離的雜質(zhì),以客戶需求為導向,以嚴謹?shù)目茖W方法和先進的技術手段,為客戶提供高效、可靠的解決方案,助力客戶在激烈的市場競爭中脫穎而出。
天然產(chǎn)物往往含量較低,提取和純化難度大提取且成本高昂。全合成難度較大,半合成是解決天然產(chǎn)物來源的一條有效途徑。紫杉醇全合成由于步驟多、產(chǎn)率低、反應條件苛刻等導致成本高而無法商業(yè)化生產(chǎn)。以10-脫乙酰巴卡亭III為起始材料半合成紫杉醇,成功解決了紫杉醇的來源問題。天然產(chǎn)物是創(chuàng)新藥物發(fā)現(xiàn)的重要源泉,在源于天然產(chǎn)物的藥物發(fā)現(xiàn)中, 經(jīng)常遇到先導化合物類藥性差、藥物代謝動力學特性不佳、毒副作用等問題,為了提高先導化合物的成藥性,加速新藥研發(fā)的進程,對先導化合物進行結構優(yōu)化,已經(jīng)成為目前新藥研發(fā)的關鍵環(huán)節(jié)。
我司有專業(yè)的藥物化學研究團隊,可開展天然產(chǎn)物半合成與結構修飾研究工作?;趯I(yè)敏銳性與創(chuàng)新性,在骨架不變的基礎上,以藥物化學結構優(yōu)化原則,成藥性原則等理論為指導,利用生物或化學方法對天然產(chǎn)物中的部分結構或官能團進行結構改造,改善成藥性,并提高藥物活性。
依據(jù)中藥新藥研發(fā)的規(guī)范性要求,我司致力于為相關企業(yè)提供涵蓋各類中藥注冊類別的高質(zhì)量研發(fā)技術服務。服務內(nèi)容涵蓋中藥創(chuàng)新藥、中藥改良型新藥、古代經(jīng)典名方中藥復方制劑以及同名同方藥等新藥注冊研發(fā)項目。依據(jù)中藥的特性、研發(fā)規(guī)律以及實際情況,我司構建了以中醫(yī)藥理論、人用經(jīng)驗和臨床試驗為核心的“三結合”審評體系。此舉旨在協(xié)助企業(yè)制定中藥新藥研發(fā)的戰(zhàn)略規(guī)劃,進行新藥立項的評估工作,設計科學合理的新藥研發(fā)路徑和研究計劃,從而有效降低中藥新藥研究過程中的風險。
古代經(jīng)典名方中藥復方制劑雖然簡化了注冊審批,但是對藥學的研究有嚴格要求。研究過程包括了經(jīng)典名方基準樣品研制與制劑研制兩個階段。首先,制備經(jīng)典名方基準樣品;其次,根據(jù)經(jīng)典名方基準樣品開展經(jīng)典名方制劑的研究,保證二者關鍵質(zhì)量屬性一致,并進行量值傳遞分析。
經(jīng)典名方基準樣品是衡量古代醫(yī)籍中記載的經(jīng)典名方,是否與在臨床使用時的藥用物質(zhì)一致的標準參照,是在傳統(tǒng)中藥的大生產(chǎn)過程中,為保證臨床療效不降低、毒性不增加而設計的一個中間過渡對照物。其不以某些成分高低論質(zhì)量,強調(diào)傳統(tǒng)的才是最佳的選擇。經(jīng)典名方基準樣品對藥材來源、飲片炮制、配伍比例等方面進行了限定,要求除成型工藝外的制備工藝與古代醫(yī)籍記載基本一致。建立從藥材源頭到飲片、中間體、制劑全鏈條的質(zhì)量控制措施,確保藥材—飲片—經(jīng)典名方基準樣品—制劑的相關性以及與臨床療效的相關性。
同名同方藥物的生產(chǎn)開發(fā)周期短、風險小、成藥率高,是已上市藥物的創(chuàng)新研究和產(chǎn)業(yè)化的重點方向之一。同名同方藥不同于中藥仿制藥,同名同方藥以臨床需求為導向,守正創(chuàng)新,要求其在有效性、安全性、質(zhì)量可控性方面不低于該已上市中藥的制劑。
臨床適應證的精準定位和評估、藥效物質(zhì)基礎的研究和揭示、制備工藝與臨床療效的關聯(lián)性、質(zhì)量控制的科學性等系列研究,是同名同方藥的創(chuàng)制系統(tǒng)性的體現(xiàn)。以臨床價值為導向,挖掘和評估所選擇已上市中藥對照藥的優(yōu)勢和特點,優(yōu)先考慮能夠體現(xiàn)中醫(yī)藥的優(yōu)勢和特點的品種,對可“仿制”的已上市中藥產(chǎn)品進行臨床價值依據(jù)是否充分的科學評估和臨床分析,是科學合理的選擇具有臨床價值對照藥的先決條件。
在中醫(yī)藥理論的指導下,構建逐層遞進、多層解析、綜合評價的化學物質(zhì)基礎研究策略和流程,采用現(xiàn)代分析技術手段,對已上市藥物和制備樣品的不同組分進行活性對比研究,明確已上市中藥組方的核心物質(zhì)成分基礎和非活性成分群,確定已上市藥物的關鍵質(zhì)量屬性,構建已上市藥物合理的功效化學物質(zhì)基礎指紋圖譜和限度范圍,是同名同方藥物的創(chuàng)制的核心方向。以Q-Marker理念貫穿藥材基原、前處理工藝、提取工藝、制劑成型工藝等環(huán)節(jié)的系統(tǒng)對比分析和研究之中,加強藥材、飲片、中間體、制劑等全過程質(zhì)量控制,全面評價和控制同名同方藥整體質(zhì)量,切實提升同名同方藥物的質(zhì)量控制水平。
醫(yī)療機構中藥制劑特點為組方合理,療效確切,安全性高,有較長的臨床應用歷史,具有獨特的臨床療效和制備工藝,是中藥新藥創(chuàng)新的重要來源。在保證其療效和安全性的基礎上,進一步開發(fā)研制為中藥新藥的風險大大降低。全面、客觀地評估中藥醫(yī)院制劑的開發(fā)價值,是醫(yī)療機構中藥制劑開發(fā)研究的首要環(huán)節(jié)?;趪覍︶t(yī)療機構制劑注冊管控要求的不斷嚴格,需要醫(yī)療機構制劑注冊研發(fā)更加聚焦于療效確切、工藝穩(wěn)定合理和質(zhì)量標準完善。
針對醫(yī)院制劑生產(chǎn)單位相對規(guī)模較小,資金與人才匱乏、技術及設備相對落后,制劑生產(chǎn)規(guī)范化水平不高和質(zhì)量標準不夠的現(xiàn)狀??刹粩嗫偨Y生產(chǎn)與質(zhì)量控制要點,結合單位實際情況提高并制定內(nèi)控標準,在遵守《醫(yī)療機構制劑配制質(zhì)量管理規(guī)范》(GPP)的前提下,長期投入資金,改善生產(chǎn)環(huán)境,有條件的還可參照《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范》(GMP)進行生產(chǎn)與質(zhì)量管理,不斷提升醫(yī)院制劑生產(chǎn)與質(zhì)量控制水平。
普思公司可針對上述醫(yī)療機構中藥制劑開發(fā)研究的特點,提供醫(yī)療機構中藥制劑注冊研發(fā),生產(chǎn)與質(zhì)量控制提高,以及基于醫(yī)療機構中藥制劑的中藥新藥開發(fā)服務。
基于歷史和現(xiàn)實的原因,中藥已上市品種有不少的中藥生產(chǎn)工藝變更研究需求。為緊密結合國家對已上市中藥工藝變更的管控要求,對已上市中藥品種的研發(fā)和生產(chǎn)、產(chǎn)品的性質(zhì)充分調(diào)研和了解,按照藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范等有關要求建立藥品質(zhì)量保證體系,建立藥品上市后變更控制體系,加強對變更活動的風險評估,評價變更對產(chǎn)品質(zhì)量和臨床使用的影響,最大限度和最有效地降低變更導致的風險。
在風險評估的基礎上,結合實際開展藥學研究,研究內(nèi)容主要包括工藝研究和質(zhì)量研究。變更前后的質(zhì)量比較和一致性評估,研究驗證內(nèi)容可通過出膏率(干膏率)、浸出物、指紋圖譜(特征圖譜)以及多種成份含量等藥用物質(zhì)基礎研究的比較,充分說明變更前后質(zhì)量的一致性。
包括藥材檢測、炮制、標準湯劑制備、中試樣品研究、質(zhì)量標準建立等。質(zhì)量標準研究包括制法、性狀、鑒別、檢查、特征圖譜或指紋圖譜、含量測定等研究內(nèi)容,采用與標準湯劑作對比研究,充分考慮樣品制備過程中的量值傳遞。
400多個配方顆粒質(zhì)量研究,幾乎涵蓋常用藥材,涉及到TLC薄層鑒別方法學研究400余項、指紋或特征圖譜方法學研究260多項,HPLC全套含量方法學研究380余項,包括罌粟、細辛、附子、青木香等多味毒性藥材檢查項研究,并制定合理的限度控制標準。其中10余個為國標研究標準。我司積極布局中藥配方顆粒產(chǎn)業(yè),協(xié)助原六家試點中藥配方顆粒企業(yè),提供申報配方顆粒標準備案用中藥化學對照品。
目前中藥飲片的炮制不規(guī)范現(xiàn)象嚴重危害了中藥飲片的品質(zhì)和藥效,同時也對消費者的身體健康造成了潛在的威脅。我司可以幫助中藥飲片生產(chǎn)企業(yè)建立飲片炮制規(guī)范,提高生產(chǎn)工藝水平,健全質(zhì)量管理體系,從而提高中藥飲片的質(zhì)量水平。對現(xiàn)有臨床療效較好、市場占有率較高的中藥品種在臨床定位、物質(zhì)基礎、作用機制、生產(chǎn)工藝、質(zhì)控水平等方面進行現(xiàn)代化研究,提升中成藥標準水平,不斷完善標準體系。
我們擁有成都市中試平臺(中藥創(chuàng)新藥產(chǎn)業(yè)領域)——普思生物中藥創(chuàng)新藥物中試研發(fā)服務平臺,從事中藥創(chuàng)新藥物、現(xiàn)代中藥共性關鍵技術、中藥質(zhì)量標準體系構建等中藥行業(yè)核心問題研究,開展顆粒劑、片劑、散劑等多種劑型的中藥創(chuàng)新藥物檢驗檢測、二次開發(fā)、藥品工藝驗證、藥品工藝改進、工藝放大熟化、小試研究、預中試研究、中試研究、中試轉(zhuǎn)移及技術咨詢等中試技術研發(fā)服務。
我們根據(jù)客戶提供的或委托我司研發(fā)的生產(chǎn)工藝,進行代加工服務,為制藥企業(yè)以及生物技術公司提供醫(yī)藥產(chǎn)品規(guī)?;?定制生產(chǎn)服務。
中藥材、中藥飲片、原料藥、輔料、制劑、食品、提取物、已知化學單體、復方及相關制品的含量測定方法進行開發(fā)、優(yōu)化與驗證,主要研究方法包括高效液相色譜法(紫外(VWD和DAD)和蒸發(fā)光檢測器(ELSD))、氣相色譜法(FID、FPD、ECD檢測器)、紫外光譜法(紫外-可見分光光度計);
中藥材、中藥飲片、原料藥、制劑、食品、提取物、已知化學單體、復方及相關制品中特征或目標成分進行鑒別及鑒別方法開發(fā)、優(yōu)化與驗證,主要研究方法包括顯微鑒別法、理化鑒別法、薄層色譜法、液相色譜法、氣相色譜法、紫外光譜法等;
復雜基質(zhì)樣品(中藥復方等)的鑒別及含量測定方法開發(fā)、優(yōu)化和驗證;
針對藥材、飲片、原料藥、輔料、制劑、食品、提取物、已知化學單體、復方及相關制品的質(zhì)量標準建立及標準提高研究。
中藥炮制小試及中試規(guī)模工藝研究(可采用單因素、正交、響應面實驗設計),商業(yè)規(guī)模生產(chǎn)工藝研究及技術轉(zhuǎn)移(甲方場地),飲片炮制工藝參數(shù)摸索、優(yōu)化、驗證,炮制工藝規(guī)程制定及技術轉(zhuǎn)移;藥用輔料質(zhì)量標準研究及建立(含分析方法建立);小試和中試規(guī)模飲片炮制生產(chǎn),提供飲片實物(僅供研究或作樣品使用);
中藥、食品及相關制品中有效成分或提取物的提?。òㄅ浞筋w粒標湯、經(jīng)典名方基準樣品等)、純化(含大孔樹脂、硅膠、氧化鋁、葡聚糖凝膠、聚酰胺、離子色譜等各類色譜純化方法)、制劑濃縮、干燥(冷凍干燥、噴霧干燥)、成型工藝(揮發(fā)油包合、混合、干法制粒、濕法制粒等)小試和中試規(guī)模研究(可采用單因素、正交、響應面實驗設計),商業(yè)規(guī)模生產(chǎn)工藝研究及技術轉(zhuǎn)移(甲方場地),提取、純化、制劑濃縮、干燥、成型工藝參數(shù)摸索、優(yōu)化、驗證,相關工藝規(guī)程制定及技術轉(zhuǎn)移;小試和中試規(guī)模樣品制備加工,提供提取物實物(僅供研究或作樣品使用);
各類劑型的開發(fā)研究,如顆粒劑、片劑、膠囊劑、丸劑,并解決已上市產(chǎn)品制劑工藝中出現(xiàn)的生產(chǎn)問題。
藥品、食品、提取物、已知化學單體、復方及相關制品穩(wěn)定性影響因素試驗(高溫、高濕及強光照射試驗);藥品、食品、提取物、已知化學單體、復方及相關制品穩(wěn)定性加速和長期試驗。
普思實驗室2019年1月首次通過CNAS認可(ISO 17025),擁有分析化學、藥物化學等專業(yè)人員,具備豐富的檢驗檢測和方法開發(fā)、優(yōu)化、驗證能力。所有技術人員均具有相關專業(yè)技術和背景,持續(xù)接受法規(guī)標準和專業(yè)技能培訓,完全滿足開展承檢范圍內(nèi)各項試驗需要。
我司每年參加中檢院組織的能力驗證,獲得滿意結果10次以上,檢測結果持續(xù)準確可靠。2024年4月29日,成都普思生物科技股份有限公司旗下子公司“成都普思檢驗檢測有限公司”通過了由上海市食品藥品檢驗研究院于2024年組織的測量審核項目“化學藥品的比旋度測定”,結果為“滿意”。
項目/參數(shù) | 檢測標準(方法) |
水分 | 《中國藥典》2015年版四部通則0832 |
灰分 | 《中國藥典》2015年版四部通則2302 |
浸出物 | 《中國藥典》2020年版四部通則2201 |
藥物引濕性 | 《中國藥典》2020年版四部通則9103 |
含量測定 | 《中國藥典》2020年版四部通則0512(高效液相色譜法) 《中國藥典》2020年版四部通則0401(紫外-可見分光光度法) 《中國藥典》2020年版四部通則0521(氣相色譜法) |
鑒別 | 《中國藥典》2020年版四部 通則2001(顯微鑒別) 《中國藥典》2020年版四部 通則0502(薄層色譜法) |
揮發(fā)油 | 《中國藥典》2020年版四部通則2204 |
項目/參數(shù) | 檢測標準(方法) |
水分 | 《中國藥典》2015年版四部通則0832 |
含量測定 | 《中國藥典》2020年版四部通則0512(高效液相色譜法) 《中國藥典》2020年版四部通則0401(紫外-可見分光光度法) 《中國藥典》2020年版四部通則0521(氣相色譜法) |
鑒別 熾灼殘渣 |
《中國藥典》2020年版四部通則0502(薄層色譜法) 《中國藥典》2015年版四部通則0841 |
干燥失重 | 《中國藥典》2015年版四部通則0831 |
殘留溶劑 | 《中國藥典》2015年版四部通則0861 |
藥物引濕性 | 《中國藥典》2020年版四部通則9103 |
熔點 | 《中國藥典》2020年版四部通則0612 |
旋光度 | 《中國藥典》2020年版四部通則0621 |
化合物必須明確化學結構,才可能進行后續(xù)的生物活性、構效關系、體內(nèi)代謝以及結構改造、人工合成等研究。除了用TLC、GC、HPLC外,利用UV、IR、MS、(1H,13C) NMR、HSQC、HMBC、NOESY、COSY、CD、X-ray等現(xiàn)代波譜技術,對化合物平面結構及立體結構進行研究。
(1)由單一實驗室采用高準確度的絕對或權威測量方法定值;
(2)由單一實驗室用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠方法定值;
(3)使用一種或多種以證明準確性的方法,由多個實驗室合作定值;
(4)使用一種高精密度方法與已知的一級標準物質(zhì)直接比較定值;
通常對于中藥或者雜質(zhì)對照品所使用的標定方法為企業(yè)內(nèi)部方法,在沒有一級標準物質(zhì)的情況下,以采用“由單一實驗室用兩種以上不同原理的已知準確度的可靠方法定值”居多,常用的“兩種不同原理的方法”為質(zhì)量平衡法與核磁定量法。
(1)質(zhì)量平衡法質(zhì)量平衡法是通過測量待測標準物質(zhì)中水分、有機和無機雜質(zhì)、揮發(fā)性溶劑等雜質(zhì)總量而確定最終含量的一種定值分析方法。
含量=HPLC純度*[100%-水分%-溶殘%-熾灼殘渣%]
或含量=HPLC純度*[100%-干燥失重%-熾灼殘渣%]
(2)核磁共振定量法(qNMR)qNMR是一種應用十分廣泛的定量分析方法,是通過qNMR對化合物含量進行定量分析(內(nèi)標絕對定量),可單獨作為定量的一種方法,或作為質(zhì)量平衡法定量結果的補充驗證,特別適用于價值高、數(shù)量少(小于1g)的待測樣品,同時適合多種成分同時分析,具有非靶向、無損、快速、綠色等特點。
化合物純度測定一般常用各種色譜法,利用現(xiàn)代色譜學、波譜學和光譜學技術,進行化合物純度分析與研究。
分析方法開發(fā)是為建立或變更方法而進行的研究活動,是結構化、系統(tǒng)化的設計與以風險管理為核心的研究過程。
分析方法驗證(analytical method validation)的目的是證明建立的方法適合于相應檢測要求。在建立藥品質(zhì)量標準、變更藥品生產(chǎn)工藝或制劑組分、修訂原分析方法時,需對分析方法進行驗證。驗證的分析項目有:鑒別試驗、雜質(zhì)測定(限度或定量分析)、含量測定(包括特性參數(shù)和含量/效價測定,其中特性參數(shù)如:藥物溶出度、釋放度等)。
分析方法轉(zhuǎn)移(analytical method transfer),是一個文件記錄和實驗確認的過程,目的是證明一個實驗室(接收實驗室)在采用另一實驗室(轉(zhuǎn)出實驗室)建立并經(jīng)過驗證的非法定分析方法檢測樣品時,該實驗室有能力成功地操作該方法,檢測結果與轉(zhuǎn)出實驗室檢測結果一致。分析方法轉(zhuǎn)移是保證不同實驗室之間獲得一致、可靠和準確檢測結果的一個重要環(huán)節(jié),同時也是對實驗室檢測能力的一個重要評估。
我們可根據(jù)客戶的不同需求,設計科學的實驗方案,開發(fā)高效的檢測方法,并進行全面、準確的方法學驗證,還可幫助客戶建立質(zhì)量標準,全方位滿足客戶需求。
質(zhì)譜(mass spectrometer,MS)作為一種測量離子質(zhì)荷比(質(zhì)量-電荷比)的分析方法,可用于相對分子量與原子量的測定、有機化合物結構分析、無機元素分析、同位素分析等。在眾多的分析測試方法中,質(zhì)譜檢測被認為測試速度快、結果精確,具有高特異性和高靈敏的普適性方法。
我司配備一套安捷倫二維液相串聯(lián)高分辨質(zhì)譜系統(tǒng)(2D-UHPLC-QTOF),它具有高靈敏度、高分辨率、高質(zhì)量準確度等優(yōu)勢,廣泛應用于化合物鑒定、成分分析、中藥標準研究、雜質(zhì)研究、組學研究等領域。以下是我司對外質(zhì)譜業(yè)務的相關介紹。
通過精確質(zhì)量、同位素豐度比、同位素精確質(zhì)量比及MS/MS四維信息關聯(lián)分析給予推測分子量、分子式,部分化合物可通過譜庫鑒定給予結構式。
依托UPLC的高效分離能力和Q-TOF的快速鑒定能力,可對中藥材、浸膏/粉、復方制劑、發(fā)酵液等復雜樣品的各個特征峰進行分析。,通過多維信息分析結合數(shù)據(jù)庫準確推測結構式。
特別對于中藥材產(chǎn)地溯源、道地藥材質(zhì)量評估,高分辨質(zhì)譜有明顯優(yōu)勢:可快速對差異成分進行定性或定量分析,有助于進一步研究產(chǎn)地差異。
對于化藥雜質(zhì)鑒定而言,二維液相串聯(lián)高分辨質(zhì)譜系統(tǒng)的優(yōu)勢在于,可使用含鹽(或離子對等)流動相,在進入二維時實現(xiàn)自動脫鹽,無需擔心鹽或離子對試劑對質(zhì)譜的影響,快速高效的完成雜質(zhì)的鑒定;同時,也無需使用傳統(tǒng)的純化分離手段獲得單體后再鑒定,節(jié)省時間和成本。
對于中藥復雜組分鑒定而言,二維液相串聯(lián)高分辨質(zhì)譜系統(tǒng)的優(yōu)勢在于,可在二維使用不同選擇性的色譜柱和色譜條件,使一維共流出的成分在二維得到較好分離,并進入高分辨質(zhì)譜進行鑒定分析。
以天然產(chǎn)物二級質(zhì)譜庫為依托,鑒定分析藥物原型成分,再通過高分辨質(zhì)譜提取各化學成分的精確質(zhì)荷比等信息對代謝產(chǎn)物進行辨識研究,從而分析藥物代謝途徑,明確藥物代謝過程,為藥物物質(zhì)基礎研究打下基礎。
適用于無紫外吸收、色譜分離難度大或微量成分的定量。質(zhì)譜定量具有較高的靈敏度,是傳統(tǒng)紫外檢測器的1000倍。
對于定性結果需要準確判定的,可利用我司天然產(chǎn)物對照品庫進行對比確認;對于組分中的未知化合物,也可以通過我司分離純化技術,獲得目標化合物并進行結構鑒定。
普思優(yōu)勢(1)高準確性
a.植物來源成分庫與天然產(chǎn)物二級質(zhì)譜庫組合比對
b.較高過濾標準與人工確認雙重保證
c.正負模式同步確證
d.多次重復檢測
e.質(zhì)控樣驗證
(2)高覆蓋率
a.適宜的分析體系
b.3000+天然產(chǎn)物圖譜庫(涵蓋常見中藥材、熱門中藥材的系列成分)